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TVOC室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)氣相色譜儀分析實(shí)驗(yàn)條件
更新日期：
2015-09-06
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隨著人們對(duì)室內(nèi)環(huán)保質(zhì)量的日益重視，室內(nèi)裝飾裝修材料——水性涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量受到廣泛的關(guān)注。雖然在HJ/T201-2005《環(huán)境標(biāo)志產(chǎn)品技術(shù)要求—水性涂料》中，明確了VOC的定義，并規(guī)定了測(cè)定分析方法。但是該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)一些操作細(xì)節(jié)并沒(méi)有做出明確規(guī)定，造成在實(shí)際生產(chǎn)分析中，按上述標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)VOC時(shí)，出現(xiàn)諸如外部干擾因素多、操作困難、檢測(cè)周期長(zhǎng)等問(wèn)題
一、TVOC室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)氣相色譜儀分析原理
本方法是基于250℃沸點(diǎn)的VOC定義，用帶FID檢測(cè)器的直接進(jìn)樣氣相色譜儀測(cè)定水性涂料中VOC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。將涂料樣品的一部分，溶解在含有已知數(shù)量的內(nèi)標(biāo)物來(lái)完成的；VOC的定量是通過(guò)用它們?cè)跉庀嗌V儀FID檢測(cè)器上相應(yīng)的響應(yīng)因子來(lái)完成的。對(duì)于那些峰值很小，又沒(méi)有參照物質(zhì)來(lái)確立相對(duì)響應(yīng)因子的已知或未知的VOC的定量，使用DEA的響應(yīng)因子來(lái)完成。總的VOC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)就是通過(guò)將所有檢測(cè)出來(lái)的VOC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)加和計(jì)算所得。
二、TVOC室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)氣相色譜儀分析實(shí)驗(yàn)條件
1、色譜條件
毛細(xì)管柱：RXT-1301，50m×0.32mm×1.0μm膜厚
記錄儀：N2000色譜工作站
進(jìn)樣器：分流，250℃
檢測(cè)器：火焰離子檢測(cè)器，250℃
柱溫：初始溫度：100℃，保持1min，以20℃/min升到250℃，保持20min
2、試劑
乙腈，己二酸二乙酯，乙二醇，1，2-丙二醇，二乙二醇單丁醚，乙二醇丙醚，以上均為分析純；
樣品，內(nèi)墻乳膠涂料
3、測(cè)定方法
3.1樣品準(zhǔn)備
3.1.1內(nèi)標(biāo)物/標(biāo)記物溶液的準(zhǔn)備
稱量1.0055g直至刻度線。此內(nèi)標(biāo)溶液含有0.01006g/mL的DEA在ACN中。
3.1.2樣品的準(zhǔn)備
量取1.0mL的標(biāo)記物/內(nèi)標(biāo)溶液，加入到一個(gè)有螺口蓋的小瓶中的充分混合均勻的涂料樣品，同樣加入該小瓶，蓋緊蓋并用手或振蕩器充分振蕩小瓶，使樣品中的聚合物和顏填料呈疏松狀沉淀下來(lái)，同時(shí)將被分析物淬取到溶液中。由進(jìn)樣器抽取1μL樣品，準(zhǔn)備進(jìn)樣。每份準(zhǔn)備好的樣品溶液應(yīng)該包含0.010055g（0.001mg）的DEA。
三、TVOC室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)氣相色譜儀結(jié)果比較優(yōu)化
定性分析
將氣相色譜儀按照上述條件設(shè)置完成，待儀器穩(wěn)定后，注射內(nèi)標(biāo)物/標(biāo)記物溶液跑空白溶液，直至GC的背景沒(méi)有干擾峰。將準(zhǔn)備好的樣品平行進(jìn)樣三次，進(jìn)行定性分析的同時(shí)，為定量分析做準(zhǔn)備。
定量分析，從以上數(shù)據(jù)和數(shù)據(jù)庫(kù)定性分析結(jié)果為：10個(gè)樣品中已經(jīng)確定的物質(zhì)有：乙二醇，1，2-丙二醇，二乙二醇單丁醚，乙二醇丙醚。標(biāo)準(zhǔn)校正溶液的配制：按照表3的稱樣量稱取各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物，加2mLACN溶解，并準(zhǔn)確加入1mL的內(nèi)標(biāo)物溶液，搖勻后，準(zhǔn)備進(jìn)樣。利用色譜工作站，將定性分析時(shí)的譜圖調(diào)出，利用校正曲線進(jìn)行定量分析。利用上述試驗(yàn)條件，將不同的樣品同時(shí)進(jìn)行了多次平行測(cè)定。通過(guò)比較得出測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差均≤2%。符合氣相色譜所要求的偏差范圍≤10%。可見(jiàn)，此方法有較高的測(cè)試精度。
四、結(jié)論
利用氣相色譜儀測(cè)定水性涂料中的VOC，做了大量的試驗(yàn)與研究。并對(duì)此方法在操作細(xì)節(jié)上進(jìn)行了完善和補(bǔ)充。該方法方便，快捷，準(zhǔn)確性高，滿足了生產(chǎn)監(jiān)控和新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)所需要的數(shù)據(jù)
