1:設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。
2:進樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。
3:準備進樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi),再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時,調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格(0.02Mpa)。
4:進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5:拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6:吹洗30s后完成本次進樣。
自動頂空進樣器的常見故障及解決方法。
1.當顯示屏出現(xiàn)555或000,所有溫控部件不加熱,進樣程序不動作,吹洗鍵不響應(yīng)時,可判定是測溫電阻斷路或短路,可廠家更換測溫電阻即可;
2.不升溫,對應(yīng)部件的加熱器燒壞或者環(huán)境溫度過低,將空調(diào)溫度調(diào)至15℃或廠家;
3.頂空進樣后,色譜儀不出峰(色譜儀工作狀態(tài)正常),可能出現(xiàn)的故障有四種:a.頂空取樣針堵塞;b.進樣針堵塞;c.頂空進樣針出口壓力小于色譜儀柱頭壓力;d.頂空進樣閥堵塞直接用備件中的針頭更換,或者按下吹洗鍵,用打火機燒針頭,,使堵塞的橡膠碳化后被氣體吹出。同上面的步驟,先調(diào)低色譜的柱頭壓力,再把頂空進樣針插入色譜柱樣口,然后調(diào)高頂空壓力;
4.色漏譜氣出聯(lián)峰系異家變小或重復性變差(色譜儀工作狀態(tài)正常),可判定為頂空進樣系統(tǒng)漏氣,可廠家檢修;
5.進樣過程中出現(xiàn)異常響聲,可能是取樣泵減震圈損壞或者電磁閥線包異常,應(yīng)立即更換減震橡膠圈;
6.取樣針在不打開吹洗閥門時有氣體冒出,可能是吹洗電磁閥泄露,須廠家更換。
正確使用對分析結(jié)果的準確性和重復性至關(guān)重要。損壞或零件不配套可引起峰變寬、樣品體積改變、滲漏或壓力升高。
自動頂空進樣器故障的措施包括:
①正確安裝進樣閥,保持清潔
②樣品必須是無固體顆粒的均勻液體,對于特別臟的樣品,必要時可經(jīng)0.45μm濾膜過濾,樣品應(yīng)選用合適溶劑溶解,與流動相互溶
③樣品瓶應(yīng)充分洗凈后使用,大小匹配樣品架,瓶蓋隔膜墊密封性能良好,便于針頭穿刺數(shù)次不滲漏,且無殘留樣品積聚隔膜墊處
④樣品支架安裝到位,避免針扎錯位
⑤進樣針應(yīng)經(jīng)常檢查維護,必要時更換,注意準確設(shè)置針吸液高度,防止針頭彎曲
⑥沖洗程序,每次進樣前和進樣后都應(yīng)沖洗進樣閥,清洗針外壁,防止交又污染
⑦建立系統(tǒng)期間核查檔案,定期進行峰面積重復性考察,隨時維護校正。