自動頂空進樣器的使用方法是氣相色譜中一種方便快捷的樣品預處理方法,其原理是將待測樣品放入密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性成分從樣品基質中揮發,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡適用于低揮發性物質的檢測,在100以下揮發的物質,由于大多數樣品含水,高于100時水蒸氣也會進入,損傷色譜柱。 自動頂空進樣器利用樣品基質上方的氣體成分測定這些成分在原試樣中的含量。傳統的液液萃取和SPE均將樣品溶解于液中,必然有一些共萃取物干擾分析。另外,溶劑本身的純度也是個問題,這在微量分析中特別重要。以氣體為溶劑時,高純度氣體容易獲得,成本低,因此不可避免地會發生不必要的干擾。
自動頂空進樣器操作流程:
1、設置參數,放置樣品。設定樣品、閥箱、配管溫度。樣品為50度,閥箱為130度,管路為140度。溫度穩定后加入樣品,平衡30分鐘后進行以下操作。
2、進樣前吹洗。吹洗壓力設定為0.2-0.3Mpa。按下清洗按鈕,約30s后關閉。
3、準備進樣。將樣品管刺入相應的瓶中,然后將樣品管刺入色譜注入口。觀察頂空進樣器的壓力顯示數,從小到大變化。穩定后,調節載氣調節旋鈕,使壓力顯示數增加1格(0.02Mpa)。
4、樣品采集,采樣開始。取樣的同時操作色譜儀開始取樣。聽到了喀嚓一聲很大的聲音。2s-3s后,取出采樣管。
5、拔掉樣品管。砰的一聲,樣品燈滅了,拔掉了樣品管。將載氣調節為零。30s吹洗后,本次進樣完成。