1.參照所屬儀器的說明書擺放好儀器,將有關插頭對號入座,接地線要牢固接地。
2.將層析柱接入氣路,檢查氣路是否漏氣,熟悉高壓氣瓶的用法;開總壓閥->調節減壓閥(使壓力為2×10Pa)->調節穩壓閥﹑針形閥,使載氣流速達到所需要求。
3.加熱層析柱至所需溫度(波動值<0.5℃)。加熱進樣器,使其溫度稍高于樣品組分的醉高沸點。加熱檢定器,使其溫度與柱溫相同或稍高,切勿低于柱溫,以防樣品蒸氣冷凝污染鑒定器。
4.打開檢定器溫壓開關,開動記錄儀放大部件(對氫火焰離子化檢定器是啟動直流放大器)。調節檢定器,使基線穩定,定好零點,即可開始進樣分析。
5.樣品為液體時,可直接用微量注射器由進樣口注入,若樣品為氣體時,即可用氣體六通閥或直接用注射器進樣。
頂空氣相色譜儀的操作過程
1.操作過程中,一定要先通載氣再加熱,以防損壞色譜柱,關機時也要待柱溫降至40℃左右時才能關閉載氣。
2.使用的氣體(載氣、其他氣體等)的純度必須符合要求,否則會影響分析結果甚至損壞色譜柱和儀器。
3.在使用1ul微量進樣器取樣時,要注意不可將進樣器的針芯*拔出,以防損壞進樣器。
4.手動進樣時要保證快速插入、快速進樣、快速拔出,保持均一的節奏,以保證樣品的重復性。
5.檢測器溫度不能低于進樣口溫度,否則會污染檢測器;進樣口溫度應高于柱溫的高值,同時符合略高于待測物的高沸點10~20℃。
6.含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能直接分析,要經過處理方可進行。
7.進樣器所取的樣品要避免帶有氣泡,以保證進樣的重現性。
8.取樣前用溶劑反復洗針,再用要分析的樣品至少洗3~5次,以避免樣品間的相互干擾。
9.直接進樣品要將注射器洗凈后,將針筒抽干,以避免外來雜質的干擾。
10.使用TCD檢測器時,應先開載氣,并確認整個系統無泄漏的情況下再把汽化室、柱室、檢測室溫度升至所需值,然后開啟橋路電流;關機時則先關橋路電流,再降溫至60℃,z后關閉載氣。當使用氫氣作載氣時,應用管道將TCD放空氣體引至室外排放。
11.使用FPD時必須蓋嚴噴嘴帽才可以開啟光電倍增管的高壓。
12.如果氣源為鋼瓶氣,不可將鋼瓶內的氣體全部用完,一定要保留0.05MPa以上的殘留壓力(減壓閥表壓)。可燃性氣體應剩余0.2~0.3MPa。
13.室的電源不應與大功率耗電量設備共用一條線路,接地和接零嚴格分開,三相進戶單相三線制供電。
14.室內嚴禁吸煙或進行任何無關的明火操作。儀器室內應配備二氧化碳滅火器,分析人員應能正確操作使用。
以上便是今天關于一次性把關于頂空氣相色譜儀的操作過程都介紹清楚了的全部分享了,希望對大家今后使用本設備能有幫助。