二次熱解吸儀是一款帶電子冷阱和二次吸附解吸功能的全自動熱解吸儀,通過二次冷阱聚焦和直接電阻加熱快速升溫方法解決了一次解吸峰型差和解吸率低的問題。操作簡單,使用方便,全程軟件控制,自動化程度高。適用于職業衛生防治、CDC、環保等行業。
想要掌握好熱解吸進樣技術,必須熟悉二次熱解吸儀的主要操作參數:解吸溫度、解吸時間、載氣流速。
解吸溫度:主要要求控制升溫速率和終溫度。升溫速率快,解吸速度就快,進入色譜柱的速度就快,初始峰譜帶就窄。但要注意溫度上限適當。其受吸附劑熱穩定性的限制,大多高分子吸附劑在300℃以上就會不同程度地分解或裂解,所以,一般常用的解吸溫度~300℃。
解吸時間:取決于待測組分與基體之間作用力的大小(小短大長)、樣品顆粒的粗細(粗短細長)。解吸前加熱過程的時間,一般是2~5min,解吸進樣時間不宜過長,一般30s左右,否則會導致色譜峰大大加寬。
載氣流速:解吸進樣過程中,載氣流速大小對靈敏度有影響,所以不宜過慢,但受色譜柱(尤其是毛細管柱)柱容量的限制,—般~30ml/min為宜。
二次熱解吸儀具體操作方法:
1、設定溫度
打開電源開關,按設置鍵(A/M)2秒,儀器進入設定溫度狀態,此時顯示的設定值后一位(個位數)的小數點開始閃動(如同光標),增加鍵(STOP)可以增加數值,減少鍵(RUN/HOLD)可以減少數值,移位鍵(A/M)可以改變光標的位置。將溫度設定為合適的數值后,再按設置鍵(A/M)就完成了設定狀態,打開工作開關,快速升到設定溫度,溫度設定好以后,可以直接開機使用,無須每次設定,本儀器出廠時,已經對溫度控制系統進行了優化,無須重新設置。
2、設定載體流量
接上氮氣,打開氣源保證0.2Mpa的氣壓,將一根采樣管插入熱解吸器、調節吹掃氣為合適的流量。
3、操作規程
將一根待解吸的采樣管插入快速插頭上,等儀器的測量值與設定值溫度相近時,將快速插頭及采樣管伸入加熱爐中,順時針方向適當旋轉快速插頭的手柄調節密封程度,保證系統的密封性,將一只100mL注射器插入熱解器的出口,待采樣管伸入加熱爐2-3分鐘,打開載氣閥開關,用秒表計時解吸100mL所需要的時間,則載氣流量為100(ml)/t(min)。解吸到100mL時,關閉載氣閥,取下100mL注射器,逆時針方向適當旋轉快速插頭的手柄,取出采樣管即完成一次熱解吸過程。