頂空進樣器操作使用注意事項
1. 由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。
2.頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。
3.應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意。可以用流量計 測量后計算。
4.時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠 長。
5.頂空進樣器的壓力調節(jié)如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥 狀態(tài)的變化引起壓力變化。
主要特點:取樣泵和進樣閥配合,負壓取樣,無外添加氣體的稀釋影響,靈敏度高、定量;圓周均布的樣品加熱位,使不同瓶位間的溫度梯度更小,提高分析結果的穩(wěn)定性;進樣閥、定量環(huán)管及樣品傳輸管路可控制溫度,避免樣品在傳輸中冷凝;取樣管路和進樣閥帶反吹功能,防止交叉污染;單片微機控制、液晶顯示溫度參數(shù)、薄膜鍵盤輸入;超溫掉溫斷電保護,使用安全;進樣針頭可自由更換,方便連接國內(nèi)外各種型號的氣相色譜
操作一:儀器就位 開啟氣相(開空壓閥,氮氣和氫氣),激活VOC方法;開啟頂空,按F4,等待儀器激活方法一(儀器自動激活),進行升溫程序。
操作二:頂空樣品前處理 頂空試樣瓶進行干凈確認; 待測膠帶,進行統(tǒng)一裁樣(5cm×5cm),剝掉剝離紙或剝離膜,放入頂空試樣瓶內(nèi),用蓋瓶器蓋緊瓶子,標上標記;儀器多可一次放12個測試樣。
操作三:設置進樣順序 根據(jù)測試樣的數(shù)量,進行進樣位置設置(頂空儀),設置開始位置和結束位置;按照設置的順序把測試樣放入到相應的測試口內(nèi);退出順序界面,按AUTO,儀器條件達到時,同時氣相的VOC方法準備就緒,頂空按START,氣相同樣進行樣品的命名和執(zhí)行開始;頂空每測完一個樣品,GC要再進行樣品命名和執(zhí)行開始。 膠帶低VOC頂空測試操作規(guī)程——頂空技術
操作四:結果分析 根據(jù)外標制作的校正曲線,進行目標物峰高的記錄,代入到外標線內(nèi),得出目標物的質量含有量,根據(jù)測試的面積,換算成Xg/M2,測試完成。 注:外標曲線的制作大致操作步驟同上,但外標曲線制作的標準液內(nèi),除了加入目標液外,還加入了內(nèi)標物,為的是確認進樣針會造成的誤差。 外標曲線的標準液要求至少4個濃度階梯,要求能覆蓋測試的量程。
操作五:儀器關機 GC開啟關機程序,然后關掉氫氣,等待降溫;頂空儀調出方法4,等待降溫;等各自儀器降溫*,關掉GC界面和頂空,關掉GC主機,后關掉氮氣。