氣相色譜法是環境監測工作中有機污染物分析強有力技術手段,但它又有一定的局限性,一般只在400℃以下溫度條件下能氣化且具有較好穩定性的有機物才適合氣相色譜分析。極性有機分子中多含有酸性或堿性官能團,其偶極性大,揮發性低,氣相色譜不能或難以直接分析。為了實現這些有機物分析,通常可采用衍生化反應技術,用非極性取代基封閉極性官能團,提高待測物的揮發性,改善氣相色譜的分離效果,提高檢測靈敏度和分析效率。目前,氣相色譜衍生化已廣泛應用于環境樣品分析,例如采用衍生化技術已廣泛應用于環境樣品分析,例如采用衍生化氣相色譜法測定水樣中雜環類農藥多菌靈等。
衍生化技術是一種通過化學反應將樣品中難以直接分析檢測的目標化合物定量轉化成另一種易于分析檢測的化合物,從而改善其分離效能和檢測性能的技術,通過對其衍生產物的分析檢測來間接實現目標化合物的定性和定量分析。
氣相色譜衍生化反應主要類型有:①硅烷化反應法;②酰基化反應法;③烷基化反應法;④酯化法。
化學衍生化反應一般應滿足以下條件:
一是對反應條件不苛刻,并且能迅速、定量進行;
二是對某一待測物,只生產一種衍生物,且反應副產物和過量衍生化試劑不干擾待測分析或容易被破壞掉;
三是衍生化試劑比較容易得到,具有良好的通用性;
四是衍生化反應步驟要少,衍生反應速率要快;
五是衍生化反應必須*,其反應的產率不一定是,但其重現性要好;
六是生成的衍生物化學性質穩定,不能隨時間分解,也不能再氣相色譜進樣口、柱上分解。